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氣相色譜質譜聯用儀 GC-MS

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GC-MS 6800測試EVA材料中的BHT和BHA

發布日期:2019/11/15 9:46:22  點擊次數:1229

2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS樹脂、聚酯、纖維素樹脂和泡沫塑料的廉價、通用抗氧化劑,使用于食品級塑料和包裝食品用聚合物材料,以及天然橡膠、合成橡膠的白色或淺色制品中。BHT有致癌性,能夠引發肝臟肥大、出生率低下、染色體異變、催畸形性等病變。丁基羥基茴香醚(BHA)是目前常用的酚類抗氧化劑,在有效濃度時沒有毒性,有潛在致癌性,兩者合用有增效作用。

氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)對未知化合物篩選有巨大優勢,可廣泛應用于材料中有毒有害物質的定性定量分析。通過氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,可以完成化合物的篩查,采用GCMS-SIM的模式可以做準確的定量分析。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀,對BHTBHA進行分析,得到比較滿意的測試效果。

 

1. 儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等行業中有害物質的檢測。

1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

2.實驗部分

2.1 測試原理

樣品經剪碎后準確稱取,使用有機溶劑超聲萃取,萃取液經過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。

2.2 主要儀器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

BHT標準品:純度99%(國家標準物質網);

BHA標準品:純度99%(國家標準物質網);

正己烷:HPLC級(默克集團) 

2.3 測試條件

色譜柱:DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持1min25/min升至200℃保持5min

進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min

進樣量:1.0μL

進樣口溫度:250℃;

氣質接口溫度:250℃;

離子源溫度:280℃;

載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.5mL/min

電離方式:EI

電離能量:70eV

溶劑切除時間:6.5min

測定方式: FULL SCAN模式定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量。

 

3.測試結果

3.1 兩種目標物組分定性結果

1.BHA  2. BHT

 

2. 兩種目標物TIC

 

3. BHA質譜圖

 

4. BHT質譜圖

 

1. 目標物測試信息

化合物

英文名稱

CAS

特征離子

BHA

3-tert-butyl-4-hydroxyanisole

121-00-6

165* 137 180

BHT

2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol

128-37-0

205* 145 177 220

3.2 樣品測試

目標物在0.5ppm-10ppm線性良好。取空白塑膠樣品加標,樣品經過正己烷超聲萃取。10ppm加標水平(圖5),得到比較滿意的效果。

 

5. 10ppm加標下TIC

1.       BHA  2. BHT

 

4. 總結

本實驗采用GC-MS 6800,在SIM掃描模式下對BHABHT進行測試,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰的干擾小,能夠對EVA材料中的BHABHT進行有效的定性定量分析。

 

5. 參考文獻

[1] GB5009322016食品安全國家標準食品中9種抗氧化劑的測定

[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包裝用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羥基甲苯(BHT)的測定 氣相色譜法

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