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氣相色譜質譜聯用儀 GC-MS

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GC-MS 6800檢測酒類中的甜蜜素

發布日期:2019/12/26 15:19:44  點擊次數:1028

概述甜蜜素是食品生產中常用的甜味添加劑,其甜度是蔗糖的3040,控制限量對人們的身體健康有重要意義。《GB 2760-2014 食品添加劑使用標準》中用于界定食品添加劑使用范圍的食品分類系統,白酒屬于蒸餾酒,不允許使用甜蜜素。本方法參照GB/T 5009.97-2003及相關文獻資料,對白酒中的甜蜜素經提取后,在冰浴條件下,與亞硝酸鈉發生重氮化反應生成衍生物環己醇亞硝酸酯,衍生物進入氣相色譜質譜聯用儀進行分離檢測。


1 實驗部分

1.1  儀器與試劑

江蘇天瑞儀器股份有限公司氣相色譜-質譜聯用儀:GC-MS 6800

甜蜜素標準儲備溶液:稱取一定量的甜蜜素標準品(純度為99.0%)于干燥容量瓶中,用水配成1000m/kg標準儲備溶液。

試劑均為優級純,試驗用水為二次蒸餾水。

1.2  儀器工作條件

1.2.1  氣相色譜條件

DB-5毛細管色譜(30m ×0.25mm,0.25um);載氣:氦氣(純度為99.999%),載氣流量1.0mL/min;進樣口溫度250℃,進樣量1.0uL,進樣方式為分流進樣,分流比10:1;程序升溫:初始溫度為40℃,保持時間10min,以25℃/min速率升至270℃,保持時間5min

1.2.2  質譜條件

電子轟擊離子源(EI),四級桿溫度150℃,接口溫度280℃;采集方式為選擇離子監測掃描(SIM),溶劑延遲時間6min,選擇3個監測離子質荷比(m/z)為55,81,83

1.3  實驗方法(略)

結果與討論

2.1 特征和離子的選擇

甜蜜素的主要衍生物環己醇亞硝酸酯作為定性和定量,如圖1。保留時間8.511min.定性離子(m/z)為55,81,83。定量離子為55。質譜圖見圖2.


圖1、甜蜜素衍生物在總離子流色譜圖

Figure 1Cyclamate derivatives total ion chromatogram

 

2、甜蜜素衍生物的質譜圖

Figure 2Cyclamate derivative spectrum

 3、甜蜜素衍生物在SIM掃描下的離子流色譜圖

Figure 3 Cyclamate derivative SIM under scanning ion chromatogram

 

 4、甜蜜素衍生物在SIM掃描下的質譜圖

Figure 4 Cyclamate derivative SIM under scanning spectrum

2.2 前處理條件選擇

2.2.1 衍生時間選擇

準確吸取的1ml甜蜜素儲備液溶液按照上述衍生步驟進行衍生化,甜蜜素衍生物濃度為200ug/mL,衍生反應時間分別設置為10min20min30min40min50min,考察反應時間對反應的影響。結果表明,隨著時間從10min升至30min,衍生物信號響應值逐漸增加,隨著反應時間的延長,響應值反而出現降低,因此,衍生反應溫度30min最佳。

2.2.2  硫酸濃度的選擇

準確吸取的1mL甜蜜素儲備液溶液按照上述衍生步驟進行衍生化,甜蜜素衍生物濃度為200ug/mL,冰浴反應條件下,加入50g/L的亞硝酸鈉和分別為50g/L75g/L100g/L125g/L150g/L。結果表明,酸度從50g/L100g/L,反應衍生物信號響應值明顯增加,濃度升高時,響應值出現減少,因此,最終衍生反應酸度為100g/L

2.2.3 亞硝酸鈉濃度對衍生反應的影響

準確吸取的1ml甜蜜素儲備液溶液按照上述衍生步驟進行衍生化衍生化,甜蜜素衍生物濃度為200ug/mL,冰浴反應條件下,加入100g/L的硫酸,和分別為30g/L50g/L70g/L90g/L亞硝酸鈉。結果表明,酸度從30g/L50g/L,反應衍生物信號響應值明顯增加,濃度升高時,響應值出現減少,因此,最終亞硝酸鈉衍生反應為50g/L

3 實驗數據

3.1  精密度和重復性實驗

準確移取儲備液500uL于離心管中,用水定容20mL按照上述標樣衍生步驟進行衍生化,衍生物濃度為100ug/mL,平行制備反應液6次,用GC-MS測定。考察衍生方法的重現性以及組分保留時間和峰面積的相對標準偏差,6個平行樣的譜。結果表明,保留時間RSD0.98%,峰面積RSD6.00%,,具體實驗數據如下表1所示 。

表1、重復性測試結果

Table 1, repeatable test results

樣品名稱

保留時間

保留時間RSD%

峰面積

峰面積RSD%

1

8.611

0.98%

96798

6.00%

2

8.518

99549

3

8.406

105518

4

8.431

99798

5

8.411

87708

6

8.410

96500


3.2  線性關系和檢測限

準確吸取濃度為10ug/mL的甜蜜素標準溶液10ul50ml離心管中對應衍生物濃度分別為2ug/mL10ug/mL20ug/mL100ug/mL200ug/mL,按照上述標樣衍生化步驟進行衍生化,進行線性測試。實驗所得線性方程為:y=940.43x-3525.57,線性相關系數為0.9984,如圖5所示。

5. 線性關系圖

Figure 5Linear

3.3 回收率測試

選擇2mg/kg50mg/kg200mg/kg的標樣添加濃度,對某品牌白酒進行回收率實驗,每個濃度分別做三次平行樣,按處理樣品的方法處理加標后的樣品并測試,采用外標法定量,測試結果如下表2所示。

濃度/mg/kg

回收率1/%

回收率2/%

回收率3/%

平均回收率/%

2

109.6

104.7

107.7

107.3

50

99.84

113.7

103.5

105.7

200

108.3

114.9

116.7

113.3

表2、回收率測試結果

Table 2, the recovery test results

3.4 實際樣品測試

按照上述樣品處理方法對不同品類的白酒樣品進行前處理和衍生化,使用GC-MS6800進行測試,測試結果如下表3所示:

樣品

甜蜜素含量/mg/kg

酒樣品1

N.D.

酒樣品2

N.D.

酒樣品3

N.D.

酒樣品4

N.D.

酒樣品5

N.D.

注:“N.D”表示未檢出

3.、酒中甜蜜素含量測試結果

 4 結論

本實驗采用GCMS-6800,在SIM掃描模式下對酒中的甜蜜素進行測試和分析,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰的干擾小,能夠有效地對酒中的甜蜜素進行定性定量分析。


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